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花生油中摻雜棉籽油、大豆油的鑒定方法概述

文章來源:未知 發(fā)布日期:2014-08-21 14:38:21作者:admin 點擊次數(shù):

摘要:花生油中摻雜棉籽油、大豆油的現(xiàn)象比較普遍。主要以摻入這兩種油的花生油為樣品,通過伯利哀試驗和氣潤色譜法測定不同摻入量的混濁溫度和脂肪酸組成,從而對花生油的摻雜進行鑒定。

花生在我國的資源非常豐富,其播種面積和量僅次于油菜,居各種植物油料第二位。隨著經(jīng)濟的發(fā)展,花生油的營養(yǎng)、食用價值已被人們廣泛認識和接受;ㄉ椭泻写罅烤S持機體生命活力的必需脂肪酸、維生素和礦物質(zhì)等,對胃粘膜具有保護作用,能夠抑制老年癡呆、延緩衰老,對心血管疾病也有很好的療效。

隨著商品經(jīng)濟發(fā)展,人們對花生油營養(yǎng)功能的重視,花生油的質(zhì)量問題開始令人堪憂。本文通過對摻雜棉籽油、大豆泊的花生油的鑒定方法進行概述,得出鑒定摻假花生油的有效方法。

1  伯利哀試驗檢測花生油摻假

伯利哀氏混濁溫度作為花生油的定性檢驗,能準確判斷摻假情況。試驗表明,伯利哀氏混濁溫度僅與花生油的含量有關,同一含量(比例)的花生油,不論摻入何種油品,其伯利哀氏混濁溫度保持不變,這一結(jié)論對檢測摻假花生油有現(xiàn)實指導意義。

1.1    材料與方法

1.1.1      試驗儀器

200mL三角瓶;恒溫水浴鍋;溫度計;1 mL、2mL、5 mL的移液管.

1.1.2      試劑

質(zhì)量濃度 8%氫氧化鉀乙醇溶液,取 8 g 氫氧化鉀沖洗兩次后,加人 5 mL 蒸館水溶解,用體積濃度 90%的乙醇稀釋至 100mL;體積比為 1 : 2 的 醋酸溶液,取 10 mL冷醋酸加 20mL 蒸館水稀釋; 體積分數(shù) 70%的乙醇溶液,取 70 mL 元水乙醇加30mL 蒸館水稀釋。

1.1.3      試驗材料

河北冷榨花生油、山東沂水花生油、平度花生油(微波 6 s-7 s,變火)、平度冷榨花生油、諸城熱榨花生油、精制大豆色拉油、精制棉籽油。

1.1.4      試驗方法

a)   用移液管吸取油樣 1ml,放人三角瓶中, 加人氫氧化鉀乙醇溶液 5ml,搖勻,插入冷凝管, 在沸水中皂化 4min。

b)  皂化完畢,移開三角瓶,放至室溫,移開 冷凝管,插入溫度計  (50 't;土 0.1 't;)。

c)  用移液管吸取1.5 mL醋酸溶液,放入油樣中搖勻,再加人 70%的乙醇溶液,搖勻,用溫水浴加熱 (50  't;左右).使三角瓶內(nèi)的沉淀至澄清透明為止。 取出三角瓶,置于低溫水浴中,并間歇搖動液體,直至液體表面產(chǎn)生懸浮物為止。產(chǎn)生懸浮物時的溫度,即為混濁溫度。

1.2    結(jié)果與討論

1.2.1      花生油摻雜大豆油后的混濁溫度

將大豆色拉油與山東沂水花生油按 0%、5%、10%、15%、20%、25%、  100%的比例相混合,通過伯利哀試驗測定了混合油的混濁溫度。

花生油中滲入大豆油后,渾濁溫度有所下降。在摻入 5%時,混濁溫度幾乎沒有變化;在摻入10%的時候,混濁溫度略又下降, 下降了0.3℃;而在加人 15%后有明顯下降,下降 了1.2 ℃;在 15%之后逐漸下降,且下降的幅度大約為每摻入 10%下降 0.9125 ℃。

1.2.2      花生油摻雜棉籽油后的混濁溫度

將精棉籽油與山東沂水花生油按 0% 、5%、10%、15%、20%、25%、100%的比例相混合,通過伯利哀試驗測定了混合油的混濁溫度。

花生油中摻入棉籽油后,混濁溫度向摻入大豆油一樣也有所下降。在摻入 5% 時,混濁溫度同樣沒有變化;在摻入 10%的時候,混濁溫度有所下降,下降了0.7℃;而在加入 15% 后有明顯下降,下降了1.7 ℃;在 15%之后逐漸下降,且下降的幅度大約為每摻入10%下降1.125℃。

1.3    小結(jié)

通過伯利哀試驗得出純花生油的混濁溫度在39.7℃-4O.7℃之間,精簡了國家標準,以便對花生油摻假進行更有效的檢測與確定。將純花生油和大豆油、棉籽油按 0%、5%、10% 、15%、20%、25%、100%的比例相混合,測量混合后油樣的混濁溫度,結(jié)果發(fā)現(xiàn)在加人 15%后有明顯下降,且下降的幅度大約為每摻入 10%下降1.0℃。這說明伯利哀試驗的檢測限可以達到 15%,如果待測樣品經(jīng)過 伯利哀試驗測得混濁溫度比 39.7 要小,則說明樣品中摻有非花生油,而且每低 1℃,摻加量增加高,所以這種方法有很大的局眼性。

2  氣相色譜法鑒別花生油摻假

2.1    試驗儀器與方法

2.1.1      試劑

氫氧化鈉甲醇溶液,將 2g 氫氧化鈉溶于 100mL無水甲醛中;三氟化棚甲醇溶液,質(zhì)量分數(shù)12%-15%; 庚烷或乙烷;重蒸石油酶,沸程 40 'C-60 'C,澳值低于 1,無殘渣;氯化鈉飽和水溶液;無水硫酸鈾;甲基紅;氯氣。

2.1.2      儀器

磨口燒瓶,50 mL或 100 mL;回流冷凝器,有效長度 200  rnm-3∞ rnm,具有磨口接頭;脫脂沸石;移液管或自動加液器,至少 10 mL;通氮導管; 試管;具有磨口玻璃塞;分液漏斗,250 mL。

2.1.3      脂肪酸定性方式

取適量脂肪酸標準品溶液按上述酶化步驟進行甲醋化,在確定的色譜條件下測得其保留時間或保留距離,作為脂肪酸定性依據(jù)。

2.1.4      脂肪酸定量方式

利用時間程序鎖定溶劑峰,面積歸一化法計算。

2.2    結(jié)果與討論

2.2.1      花生泊中摻雜大豆油的檢測結(jié)果

在摻入5%、10%、15%、20%、25%的大豆油后,各脂肪酸的含量都有所變化,其中 C22、C24在摻人 25%大豆油后出現(xiàn)較大變化。花生油摻假后的脂肪酸含量發(fā)生變化,如果摻入大豆泊,花生油的油酸會降低,亞麻酸會偏高,亞油酸含量也會偏高。但在摻入豆油后有所下降,但在摻入 25%后仍然無 法檢測,推測在加入 30%后會有明顯下降;C18:2在摻入豆油后有所升高,同樣在摻入 25%后仍然無 法檢測,推測在加入 30%后會有明顯上升;而 C18:3 的變化非常顯著,由于花生油中 C18:3  的含量為0.0%-0.2% ,而大豆泊中的含量可達到 6.71%。 當在花生油中摻入 5%的大豆油時,C18:3 的含量達到 0.32%,可以明顯檢測到;隨著摻入大豆油含量的增高,C18:3成比例的增加。根據(jù)檢測數(shù)據(jù)可得出大豆油摻入量戶0.1509x,可以判斷待測花生油是否摻雜大豆油及所摻雜的含量,檢測限可以達到5%,大大提高了檢測精確度。

2.2.2      花生油中摻雜棉籽油的檢測結(jié)果

在摻入 5%、10%、15%、20%、25%的棉籽油后,C 脅 C18:1、C18:2、C183、C20 、C20 1、C22、Cμ 含量的變化都不是很大,其中 C22 在摻入15%后出現(xiàn)變化。而 C16 和 C24的變化非常顯著,摻入了棉籽泊,C 16 含量會偏高。花生油中 C 16 的含量 為 10.5% -12.0% ,而棉籽油中的含量可達到20.79%;ㄉ椭 C24的含量為1.0% -1.5%,而棉籽油中的含量為 0.0%。當在花生油中摻入 5%的棉籽油時,C 16 的含量達到 12.05%,可以檢測到:隨著摻入棉籽油含量的增高,C 16 成比例的增加。根據(jù)檢測數(shù)據(jù)可得出棉籽泊摻入量 y 與 C16 含量 z 的 關系為嚴0.107x-1.22%,可以判斷待測花生油是否摻雜棉籽油及所摻雜的含量,檢測限可以達到 5%, 大大提高了檢測精確度。

來源:惠合膠體磨設備廠

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