摘要：應(yīng)用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定大豆豆渣中鎂的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法有很好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為 0.994，加標(biāo)回收率為 90.4%~109.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 5.5%，該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。

豆渣是大豆加工過(guò)程中的副產(chǎn)物（大豆加工可使用我司生產(chǎn)的膠體磨設(shè)備進(jìn)行研磨），由于口感粗糙，沒(méi)有引起人們的充分重視，過(guò)去大都作為家畜的飼料，有的作為廢棄垃圾，造成了資源的浪費(fèi)和大量的環(huán)境。

目前，人們已研究發(fā)現(xiàn)豆渣有十分豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，豆渣所含的膳食纖維可以有效地預(yù)防腸癌和減肥，其氨基酸含量也相當(dāng)豐富，此外豆渣中富含多種礦物質(zhì)和維生素，在國(guó)內(nèi)外，人們對(duì)豆渣礦物質(zhì)元素做了大量的研究工作，對(duì)豆渣樣品進(jìn)行預(yù)處理時(shí)常用的樣品前處理方法有灰化法和濕法消化法，前者操作簡(jiǎn)便，對(duì)環(huán)境小，通常采取灰化法預(yù)處理樣品。不同的元素可選用鹽酸、硝酸、硝酸加高氯酸、硝酸加硫酸等不同的消化試劑消化樣品，有的還可用微波消解試劑。

有人測(cè)定了豆渣中的多種元素如鋅、錳、銅、鉀的含量，其測(cè)量方法不盡相同，有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等，原子吸收光譜法方法較簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確。但是到目前為止，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定大豆豆渣中鎂含量還未見(jiàn)報(bào)道。

鎂是機(jī)體的一種必需元素, 是構(gòu)成骨骼的重要成分,是多種酶類的激活因子, 并具有重要的生物活性。本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定市售新鮮大豆豆渣中鎂的含量，首先探討儀器的操作條件，如狹縫寬度、燈電流、助燃比等，然后測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)而求樣品濃度，進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)及消除干擾的研究，并且評(píng)估本方法的精密度、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑及原料

AA320CRT原子吸收分光光度計(jì) （上海分析儀器總廠）；鎂元素空心陰燈；SX2- 10- 12 型箱式電阻爐 （馬鞍山市電爐廠）。HClO4（分析純），純水，其他試劑為分析純。市售新鮮大豆 （產(chǎn)地：大寨）。

1.2 儀器工作條件

通過(guò)實(shí)驗(yàn)反復(fù)摸索，得到表 1 所列火焰原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)操作條件。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

準(zhǔn)確稱取 0.616 7 g Mg（NO3）2溶于水中，稀釋至100 mL。此時(shí)溶液原素 Mg 的質(zhì)量濃度為1 000 μg / mL。取 5 mL 該溶液于 100 mL 容量瓶中，溶液濃度為 50 μg / mL。再分別取該溶液 0.00 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.50 mL，0.7 mL 于 25 mL容量瓶中，各加入 1.5 mLEDTA鈉鹽，3 mL體積比1∶1的 HNO3，后用純水定容至刻度。配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液原素 Mg 的質(zhì)量濃度分別為 0.00 μg / mL、0.20 μg / mL、0.40 μg / mL、0.60 μg / mL、1.00 μg / mL、1.50 μg / mL。

1.3.2 試樣預(yù)處理

豆渣的制備：將黃豆用水浸泡 12 h 或 12 h 以上，再將水倒干，放入豆?jié){攪拌機(jī)內(nèi)制豆渣。再將豆渣放入烘箱內(nèi)烘干至恒重。

試樣配置：準(zhǔn)確稱取 3 份 10.00 g 大豆渣 （干重） 于瓷坩堝中，一同放在電爐上炭化至后，移入馬福爐內(nèi)，在 500 ℃溫度下灰化 6 h，取出后冷卻，分別滴加硝酸———高氯酸消化液溶解灰分，再轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中，后用純水定容至刻度。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在操作條件下，應(yīng)用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定系列鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度 D（λ） 為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液原素 Mg 質(zhì)量濃度 ρ 為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 （見(jiàn)圖 1）。計(jì)算得到一元線性回歸方程為D（λ）= 0.3923ρ + 0.1107，其回歸直線的相關(guān)系數(shù)為 R=0.994，說(shuō)明回歸直線的線性較好。然后，測(cè)定樣品溶液的吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線可推算得到樣品溶液的濃度。

2.2 干擾實(shí)驗(yàn)

配置質(zhì)量濃度為1.00 μg / mL 的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液25 mL，其中加入了 3 mL硝酸，測(cè)其吸光度值。再分別加入其質(zhì)量濃度 0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 倍的Ca2+、K＋、Cu2+、Fe3+、Al3+等離子后測(cè)吸光度，另取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液加入 Al3+后再加入 EDTA, 測(cè)定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明除了 Al3+以外，上述濃度的 Ca2+、K＋、Cu2+、Fe3+對(duì) Mg2+測(cè)定無(wú)干擾。當(dāng)干擾元素Al3+的質(zhì)量濃度小于 Mg2+的質(zhì)量濃度，加入EDTA可以消除 Al3+對(duì) Mg2+測(cè)定的干擾；當(dāng)干擾元素 Al3+的質(zhì)量濃度大于等于 Mg2+的質(zhì)量濃度，加入 EDTA不能消除干擾。

2.3 方法的精密度

從硝酸 – 高氯酸消化的樣品 （50 mL 溶液中）取 0.5 mL 于 100 mL 容量瓶，加入 1.5 mL EDTA 和3 mL 硝酸，稀釋至刻度。再配置同樣的溶液 7 份，分別測(cè)定其吸光度，可得到測(cè)定方法精密度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 （見(jiàn)表 2），表 2 中測(cè)定方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＝5.5，可見(jiàn)，本測(cè)定方法精密度較高。

2.4 方法的重現(xiàn)性

由同一位操作者間隔一定時(shí)間用同樣的方法測(cè)定相同大豆豆渣樣品。如表 3 所示，在 3 周實(shí)驗(yàn)中，大豆豆渣測(cè)定值較為穩(wěn)定，說(shuō)明方法重現(xiàn)性好。

2.5 方法準(zhǔn)確度

取0.5 mL 用硝酸 – 高氯酸消化的樣品于 25 mL容量瓶，加入1.5 mL EDTA 和 3 mL 硝酸，定溶至刻度，測(cè)其吸光度值，再按梯度分別加入鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測(cè)定并計(jì)算回收率�？梢�(jiàn)回收率在 90.4%~109.5%之間，說(shuō)明方法準(zhǔn)確度較高。

來(lái)源：惠合膠體磨設(shè)備廠